羥丙氧基測(cè)定裝置/羥丙氧基玻璃儀器 型號(hào):DP-963
儀器裝置如圖：圖中D為25ml雙頸蒸餾瓶，側(cè)頸與外裹鋁箱的長度為95mm的分餾柱E相連接：C為接流管，末端內(nèi)徑為0.25～1.25mm，插入蒸餾瓶內(nèi)；B為蒸汽發(fā)生管（25mm×150mm），亦其末端內(nèi)徑為0.25～1.25mm的氣體導(dǎo)入管，并與C相通；F為冷凝管，外管長100mm，與E連接。G為125ml具刻度的帶浴A中，維持溫度為155°
測(cè)定法
　　取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，稱定，置蒸餾瓶D中，加30％(g/g)三氧化鉻溶液10ml。于蒸汽發(fā)生管B中裝入水至近接頭處,連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中(可為甘油)，使油浴液面與D瓶中三氧化鉻溶液的液面相致。開啟冷卻水,時(shí)通入氮?dú)饬鞑⒖刂破淞魉贋槊棵腌娂s1個(gè)氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155℃，并維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗液并入收集液中加酚酞示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH為6.9～7.1(用酸度計(jì)測(cè)定)，記下消耗的容積V<[1]>(ml)，而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml，靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點(diǎn)，記下消耗的容積V<[2]>(ml)。另作空白試驗(yàn),分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積V<[a]>與V<[b]>(ml)，按下式計(jì)算，即得。
　　OCH2CHOHCH3 ％＝(V<[1]>M<[1]>－KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751／W)×100％
　　式中
　　K為空白校正系數(shù)M<[1]>V<[a]>／M<[2]>V<[b]>；
　　V<[1]>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；
　　V<[2]>為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；
　　V<[a]>為空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；
　　V<[b]>為空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；
　　W為供試品的重量，g；
　　M<[1]>為氫氧化鈉滴定液的濃度；
　　M<[2]>為硫代硫酸鈉滴定液的濃度